- 宁知贵;洪家顺;曾慧婷;李道成;彭思思;王裕成;
采用《中国药典》2020年版四部黄曲霉毒素测定法中液相色谱法对延胡索中黄曲霉毒素G_2(Aflatoxin G_2,AFG_2)、黄曲霉毒素G_1(Aflatoxin G_1,AFG_1)、黄曲霉毒素B_2(Aflatoxin B_2,AFB_2)、黄曲霉毒素B_1(Aflatoxin B_1,AFB_1)进行不确定度评估。参照《化学分析中不确定度的评估指南》（CNAS-GL006—2019）、《测量不确定度评定和表示》（GB/T 27418—2017）以及《测量不确定度评定和表示》（JJF1059.1—2012）的有关规定，对测定延胡索中黄曲霉毒素的不确定度来源进行分析。通过对不确定进行量化和合成，k为2时，得出延胡索中AFB_1、AFB_2、AFG_1、AFG_2扩展不确定度分别为0.77、0.22、0.76、0.24mg/kg。结果表明，通过比较各分量不确定度，发现样品称量引入的不确定度分量可以忽略不计，而分析仪器引入的不确定度分量最大，占比为47%(AFG_2)、44%(AFG_1)、53%(AFB_2)、52%(AFB_1)。此外，加标回收率、被测物浓度以及样品处理过程中引入的不确定度分量也应引起注意。
2024年06期 v.27;No.217 11-17页 [查看摘要][在线阅读][下载 1158K] [下载次数：204 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：0 ] |[阅读次数：0 ] - 侯少平;刘春丽;杨静;黎俊威;胡杰;
目的：建立了一种高效液相色谱-质谱法检测饮料中阿拉伯糖、果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖、赤藓糖醇、山梨糖醇和甘露糖醇含量的方法。方法：样品经涡旋混匀，超声提取和稀释后，经高效液相色谱串联质谱分析。流动相为A相（90%乙腈+5%水+5%异丙醇），B相（80%乙腈+20%水），梯度洗脱，流速为0.85mL/min，柱温为65℃，样品进样量为1μL，以保留时间选择离子定性，以外标法定量。结果：阿拉伯糖、果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖、赤藓糖醇、山梨糖醇和甘露糖醇在2μg/mL～100μg/mL质量浓度范围之间具有良好的线性关系（R~2>0.99）；饮料的加标回收率在94.40%～111.94%；方法精密度相对标准偏差RSD%(n=6)在0.68%～4.62%。果汁的加标回收率在90.51%～109.94%；方法精密度相对标准偏差RSD%(n=6)在0.71%～4.82%。结论：本方法可应用于饮料中阿拉伯糖、果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖、赤藓糖醇、山梨糖醇和甘露糖醇的测定。
2024年06期 v.27;No.217 18-25+30页 [查看摘要][在线阅读][下载 1480K] [下载次数：277 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：0 ] |[阅读次数：0 ] - 谢颖君;东方宁;刘春丽;蔡小钢;辛冠琼;何焜鹏;陈楚莹;
维生素B_(12)对维持人体正常生理功能至关重要，但饮料中含量低，传统检测方法在饮料中受限。针对此问题，采用基于《食品安全国家标准食品中维生素B_(12)的测定》（GB 5009.285—2022）第三法，对样品的制备、提取和稀释流程进行优化，通过混合预包装液体饮料、引入超声波去除CO_2以及粉碎固体饮料等方式，提高了样本的代表性和实验准确性。根据维生素B_(12)含量差异，灵活调整提取和稀释策略，高浓度样品遵循国标，低浓度样品简化操作。结果显示，优化后的方法能精准测定饮料中维生素B_(12)的含量，样品的相对标准偏差RSD%值均小于15%，控制在4.93%,1.87%,4.07%,5.40%以内。加标回收率稳定在77%～108%之间，符合60%～120%加标回收率的要求，重复性良好，准确可靠。与第三方机构检测结果相符，展现了良好的实用性和经济性，为饮料中维生素B_(12)检测提供新途径。
2024年06期 v.27;No.217 26-30页 [查看摘要][在线阅读][下载 1164K] [下载次数：139 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：0 ] |[阅读次数：0 ] - 郭雨晴;闫青;关宁;高万东;吴晓莉;张彩霞;徐红;
建立一种利用对硝基苯棕榈酸酯（p-nitrophenyl palmitate,p-NPP）为底物，在405 nm紫外吸收波长下测定产物对硝基苯酚而达到测定脂肪酶活力的检测方法。研究中探究了脂肪酶水解最适pH、底物添加量、样品与缓冲液比例、孵育时间等实验条件对检测结果的影响。结果表明，在最佳实验条件下，曲线相关性（R~2）为0.9964，回收率为64%%～69%，精密度为5.47%～6.72%，相对标准偏差为4.83%。通过两种市售脂肪酶检测试剂盒进行方法比对，对不同脂肪酶含量样品进行检测，发现其酶活力趋势一致，说明本方法准确，简便，快速，适用于乳制品中脂肪酶活力检测。该方法有望为牛乳中质量控制提供可选择的检测方法。
2024年06期 v.27;No.217 31-35页 [查看摘要][在线阅读][下载 1103K] [下载次数：422 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：0 ] |[阅读次数：1 ] - 杨静;刘春丽;黎俊威;胡杰;廖宇琼;
目的：建立反向液相色谱法测定食品中透明质酸钠的分析方法。方法：含透明质酸钠的样品，根据基质的不同，可采用直接提取法或醇沉提取法，提取完的样品溶液经过与透明质酸酶反应，再用高效液相色谱仪分析。色谱柱为MCI GEL CK08EH(8mm×300mm,9μm)，流动相：1%磷酸溶液，流速为0.6mL/min，柱温为40℃，进样体积20μL，检测波长232nm，外标法定量。结果：透明质酸钠的相关系数为1.0000，加标回收率为93.2%～100.3%，相对偏差为2.71%和3.26%，检出限为0.3mg/kg，定量限为1.0mg/kg。结论：该方法适用范围广，准确度、精密度良好，适用于食品中透明质酸钠含量的测定。
2024年06期 v.27;No.217 36-40+47页 [查看摘要][在线阅读][下载 1248K] [下载次数：351 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：2 ] |[阅读次数：0 ] - 陈汉峰;
目的：建立超临界色谱法测定营养补充片剂中维生素D_2、D_3、K_1和K_2含量的分析方法。方法 样品经二甲基亚砜（Dimethyl sulfoxide,DMSO）预处理后，经正己烷提取，氮吹仪吹干溶剂后，再准确移入一定体积甲醇乙腈复溶溶剂，振荡充分溶解后合相色谱分析。选用串联两根色谱柱Waters UPCC HSS C18 SB 2.1mm×100mm 1.8μm，流动相A为CO_2流动相B为甲醇乙腈（25:75）混合溶液，梯度洗脱。样品进样量为10μL，流速为1mL/min，柱温为40℃，合相管理器反压为1700psi，于265nm波长处测定样品。结果 ：维生素K_1、维生素K_2、维生素D_2和维生素D_3分别在0.298～7.454μg/L(r~2=0.99992)、2.308～57.69μg/L(r~2=0.99997)、0.657～16.42μg/L(r~2=0.99991)和0.399～9.976μg/L(r~2=0.99990)范围内线性关系良好；回收率在90.0%-108.6%之间；相对标准偏差在1.0%-6.1%之间；维生素K_1、维生素K_2、维生素D_2和维生素D_3检出限分别为0.007mg/kg、0.011mg/kg、0.011mg/kg、0.011mg/kg，定量限分别为0.021mg/kg、0.033mg/kg、0.033mg/kg、0.033mg/kg。结论 该方法快速、稳定，是同时检测营养片剂中维生素D_2、D_3、K_1和K_2的简单有效的方法。
2024年06期 v.27;No.217 41-47页 [查看摘要][在线阅读][下载 1267K] [下载次数：144 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：1 ] |[阅读次数：0 ]